费休氏水分测定法是一种常用的测定样品中水分含量的方法。以下是其操作步骤和注意事项: 操作步骤: 1. 获取费休氏试剂:费休氏试剂通常由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇等组成。 2. 将样品注入电解液中:将待测样品注入电解液中,样品中的水分会参与反应。 3. 测定反应过程中碘的变化:通过仪器测定反应过程中碘的变化,碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量经仪器计算。 4. 显示待测定的水的质量:在液晶显示器上直接显示出待测定的水的质量。 5. 控制电解电流大小:仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制。 6. 停止测量过程累积:在电解过程中,水分逐步减少,电解速度随之按比例减小,直到平衡点,相应的滴定终点控制回路开启,仪器停止测量过程累积。 注意事项: 1. 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。 并要避光保存,才能延长保存期。 2. 操作时应在良好的通风条件下进行,尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸入体内。 3. 戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。 4. 有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我保护意识问题有待加强。 5. 在几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。 而样品测量的准确度与产品的质量有关。 6. 从空气中浸入的水分,导致滴定池内产生空白电流的情况也需要特别注意。