采用透射电镜法、激光光子相关谱法(即动态光散射法)、原子力扫描显微镜法、X射线衍射线宽化法四种不同方法测定InP粉体内纳米微粒的粒径的主要差别如下: 1. **透射电镜法(TEM)**: - 原理:利用高能电子穿透样品,根据样品不同位置的电子透过强度或衍射方向不同,形成图像。 - 特点: - 高分辨率:分辨率可达0.1-0.2nm,可以观察样品的精细结构甚至原子排布。 - 绝对方法:是颗粒度观测的绝对方法,具有高可靠性和直观性。 - 样品准备:需使用超薄样品,通常放在铜网上进行测试。 - 局限性:样品用量少导致统计性不足;分散困难可能导致测量团聚体的粒径而非单个粒子。 2. **激光光子相关谱法(DLS)**: - 原理:通过测量样品散射光强度的起伏变化来得出样品的平均粒径及粒径分布。 - 特点: - 自动化程度高:样品用量少,易于操作,且可在线分析。 - 适用于悬浮液:特别适用于测量1nm到5μm粒径范围的悬浮液中的纳米粒子。 - 局限性:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,需要稀释样品,可能引入误差。 3. **原子力扫描显微镜法(AFM)**: - 原理:使用带有敏感针尖的悬臂在样品表面进行扫描,通过测量针尖与样品间的作用力变化来得到样品表面的形貌信息。 - 特点: - 原子级分辨率:可用于获取纳米粒子的表面形貌和高度信息。 - 操作模式多样:包括接触模式、非接触模式和轻敲模式。 - 局限性:扫描速度较慢,且对于起伏较大的样品可能不适用。 4. **X射线衍射线宽化法(谢乐公式)**: - 原理:通过分析样品的X射线衍射峰来确定纳米颗粒的晶体结构和尺寸。 - 特点: - 晶体结构分析:不仅能知道物质的化学成分,还能确定它们的晶体结构和存在状态。 - 晶格参数确定:对于纳米颗粒的晶格参数测量非常有用。 - 局限性:对样品制备的要求较高,且不能直接得到纳米颗粒的尺寸分布信息。 综上所述,这四种方法各有其独特的工作原理和适用场景,也存在各自的局限性和对样品制备的要求。在实际应用中,应根据具体需求和样品特性选择合适的方法来进行纳米微粒的粒径测定。

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