**液液萃取中不宜用水作为分散相的原因**： 在液液萃取实验中，不宜用水作为分散相的主要原因涉及安全、效率和物理性质。首先，从安全角度来看，水在某些情况下可能更为危险。其次，从效率角度来看，通常选择粘度较大的物质作为分散相以提高两相分离的效果，而水的粘度通常较小。最后，物理性质上，通常应该让连续相能够润湿塔板，而水在这方面通常比油类更为合适。 **倘若用水作分散相的操作步骤**： 1. **实验前准备**：确保所有设备和试剂的完好性和清洁度，并准备详细的实验步骤。 2. **配制溶液**：根据实验需求，配制适当体积和浓度的水与另一种溶剂（如煤油）的混合溶液。 3. **灌水和加入分散相**：首先通过连续相（可能仍是水）的转子流量计向塔中灌满水，然后开启分散相（即水）的转子流量计，按照预定的比例将两相的流量计读数调节至适当刻度。 4. **调节转速和电压**：打开转速调压开关，从小电压开始调节，直至萃取塔中出现第二个分界面（即发生液泛）时实验结束。 5. **控制油水分界面**：通过界面控制阀调节油水分界面的高低，一般维持在分层分离空间的中间或偏上位置。 6. **测量和分析**：在某一电压（转速）下，待系统稳定后取样分析。改变电压（或转速）后重复此步骤。 7. **实验结束**：所有数据测取完毕后，关闭所有电源和流量计。 **两相分层分离段应设在塔顶还是塔底**： 在液液萃取中，两相分层分离段通常同时设置在塔顶和塔底。这是因为一旦两相充分混合，要使它们充分分离可能会较为困难，因此在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段以提高分离效果。在塔顶，气流速度较低，液体由于重力作用能够直接沉降；而在塔底，可以通过进一步的沉降和除雾操作去除残余的较小液滴。
