针对废水样品中含有微量汞、铜、铅的化合物和痕量酚的情况,为了准确测定这些组分的含量,可以设计以下预处理方案: ### 1. 汞的预处理 **步骤**: - **消解处理**:取适量水样(如100mL),加入适量的硫酸和5%高锰酸钾溶液,混合均匀后加热煮沸一段时间(如10分钟),使汞的化合物转化为易测定的形态。 - **冷却与中和**:待消解液冷却后,滴加盐酸羟胺溶液至溶液中的紫红色(高锰酸钾的颜色)刚好褪去,以破坏过量的高锰酸钾。 - **准备测定**:此时消解液可用于后续测定汞的含量,如采用分光光度法或原子吸收光谱法。 ### 2. 铜和铅的预处理 **步骤**: - **硝酸-硫酸消解法**:另取一份水样(如100mL),首先加入适量的硝酸,加热蒸发至小体积(如10mL左右)。稍冷后,再加入硫酸和硝酸(比例通常为5:2),继续加热蒸发至冒大量白烟,确保有机物和其他杂质充分消解。 - **冷却与溶解**:待消解液冷却后,加入适量的水,温热溶解其中的可溶盐。若有沉淀,应通过过滤去除。 - **测定准备**:消解液可分别用于测定铜和铅的含量。例如,通过加入新亚铜灵试剂使用分光光度法测定铜的含量,加入双硫腙试剂使用分光光度法测定铅的含量。 ### 3. 痕量酚的预处理 **步骤**: - **蒸馏法**:取一定量的水样(如适量),在酸性介质中进行蒸馏处理。加热蒸馏使废水中的易挥发酚以蒸气形式逸出,并收集蒸馏液。 - **富集与测定**:蒸馏液中的酚经浓缩富集后,可使用氨基安替吡林分光光度法或其他合适的方法测定痕量酚的含量。 ### 注意事项 - 在整个预处理过程中,应严格控制温度、时间和加入试剂的量,以确保消解和测定的准确性。 - 使用合适的器皿和试剂,避免交叉污染和误差。 - 对于含有高浓度有机物或其他干扰物质的废水,可能需要进一步优化预处理步骤,如增加氧化剂或萃取步骤。 - 在测定过程中,应注意安全操作,避免接触有毒有害物质。 通过以上预处理方案,可以有效地将废水样品中的汞、铜、铅和酚转化为易于测定的形态,并为后续的准确测定提供可靠的样品基础。

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