针对含有微量汞、铜、铅化合物及痕量酚的废水样品，设计一个精确的预处理方案对于准确测定这些组分的含量至关重要。以下是详细的预处理步骤： ### 一、预处理准备 1. **采样与保存**：确保使用干净的采样容器，避免外部污染。样品采集后应尽快进行预处理，或储存在适当的条件下以保持其原始状态。 ### 二、汞的预处理 1. **硫酸-高锰酸钾消解法**： - 取适量水样（如100mL），加入适量的硫酸和5%高锰酸钾溶液。 - 混匀后加热煮沸一段时间（如10分钟），确保反应充分进行。 - 冷却后，滴加盐酸羟胺溶液至溶液中的高锰酸钾被完全破坏（溶液颜色由紫红色变为无色或淡粉色）。 - 该消化液可用于后续汞的测定，如使用原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 ### 三、铜和铅的预处理 1. **硝酸-硫酸消解法**： - 另取一份水样，首先加入硝酸（如5mL HNO₃），加热蒸发至水样体积减少至约10mL。 - 稍冷后，再加入适量的硝酸和硫酸（常用比例为5:2），继续加热蒸发至冒大量白烟，确保样品消解完全。 - 冷却后，加入少量水，温热溶解可溶盐。如有沉淀，应过滤去除。 - 为提高消解效果，可加入少量过氧化氢。 - 该消化液可进一步分成几份，分别用于铜和铅的测定。使用新亚铜灵试剂结合分光光度法可测定铜的含量，而双硫腙试剂同样结合分光光度法则可用于铅的测定。 ### 四、酚的预处理 1. **蒸馏法**： - 取一定量的水样，在酸性条件下（如加入适量的硫酸或盐酸）进行常压蒸馏。 - 使废水中的易挥发酚以蒸气形式逸出，并收集蒸馏液。蒸馏过程可浓缩富集酚类化合物。 - 蒸馏液可使用氨基安替吡林分光光度法进行酚的测定。 ### 五、注意事项 - **操作安全**：在整个预处理过程中，需注意化学试剂的安全使用，佩戴适当的防护装备，避免直接接触有毒有害物质。 - **准确计量**：确保所有加入的化学试剂量准确，以避免对测定结果产生误差。 - **水质监控**：预处理过程中应定期监测水样的状态，确保消解充分且无额外污染引入。 - **设备校准**：使用的仪器设备（如分光光度计、AAS、ICP-MS等）应提前进行校准，确保测量结果的准确性。 ### 六、后续分析 预处理后的水样即可用于各种分析方法中，以准确测定汞、铜、铅和酚的含量。根据实验室的实际情况选择合适的分析方法和仪器，确保测定结果的准确可靠。
